中华人民共和国电子行业标准

SJ/T 10380一93

工业用酸洗石英砂（1993-07-21发布1993-12-01实施)

中华人民共和国电子工业部发布

【此标准已作废，目前现行国家标准为 SJ/T 10380-2012工业用酸洗石英砂】

1、主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了工业用酸洗石英砂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

1.2适用范围

本标准适用于工业用酸洗石英砂。主要用于电子玻璃、光学玻璃及支架玻杆等制品的原料

2、引用标准

GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 6682 实验室用水规格

3、技术要求

3.1外观:应为白色顺粒状和无可见机c质.

3.2含水量:干燥后的酸洗石英砂含水量应等子或小于0.3%r湿砂含水量应等于或小于5%。

3.3工业用酸洗石英砂的化学组成及粒度应分别符合表1、表2的要求。表1：

表2：

注:其他化学组成(K,O,Na,O,MgO,AI,O,等)或粒度如用户有特殊要求，可由供需双方另行商定。

4试验方法

4.1 外观检查

用目视观察应符合3.1条的要求。

4.2 含水量的测定

4.2.1 方法提要

根据试样在110℃干燥后的喊量确定含水量。

4.2.2 分析步骤

称取2g样品，准至0.0002g,置于已恒重的卧式称量瓶中，在110℃的烘箱内洪干2h，取出，置于干燥器内冷却至室温，进行称量。

4.2.3 计算

以百分数表示的含水量按下式计算：

含水量=m-m1/m*100................................(1)

式中:m-烘干前试样的质量，g，

m1-烘干后试样的质量，g。

4.3 化学组成的测定

化学组成的测定所用标准溶液的制备及所用制剂和制品的制备应按GB 602和GB 603之规定，实验用水应符合GB 6682中三级水规格.除另有规定外，测定中可用试剂的纯度，均应用分析纯以上。

4.3.1 二氧化硅的测定

4.3.1.1 方法提要

试样用硫酸和氢氟酸处理，使二氧化硅呈四氟化硅的形式挥发，根据挥发的量计算二氧化硅的含量。

4.3.1.2 试祥的制备

用四分缩分法将选取的实验牢样品缩分至20-30g,根据试验所需用量，于码脑研钵中磨细(手指捻无顺粒感)移入称量瓶中，于110'C供干2h，取出，置于干燥器内保存备用。

4.3.1.3 试剂

氢氟酸:40%

硫酸:1+1

4.3.1.4 分析步骤

称取试样lg准至0.0002g,置于已恒重的铂金增锅中，加少量水润湿后，加5滴硫酸(1+1),15ml氢氟酸，于砂浴上燕发至冒硫酸白烟，冷却至室温，用少量水冲洗增塌壁，再加5m1氢氟酸，砂浴燕干。于9000C灼烧至恒重。

4.3-1.5 计算

以百分数表示的二氧化硅的含量按下式计算:

二氧化硅=m2-m3/m1*100................................(2)

式中:，:m2-柑塌和试样的质量，g;

m3-氢氟酸处理后增祸和残渣的质量，g;

m1-烧干后试样的质量，g.

4.3.2 三氧化二铁的测定

4.3.2.1 方法提要

在pH=5的酸性溶液中Fe3+以盐酸经胺还原成Fe2+与邻非罗琳生成红色络合物，用分光光度计在波长510nm处测量吸光度。

4.3.2.2 试剂和溶液

氢氟酸 40%

硫酸 1十1

硝酸 1+1

盐酸 1+1

氨水 10%

酒石酸 l00g/l

盐酸羚胺 50g/l

对硝基酚 lg/l

醋酸-醋酸钠缓冲容液: pH-4.5 ,配制方法按GB 603中有关规定进行。

邻菲罗琳 :2g/l,称取0.2g邻菲罗琳，加少量乙醇溶解，以水稀至100mL。

三氧化二铁标准溶液:称取0.604硫酸铁按，加100mL水，I0mL硫酸(1+1),溶解后移入1000mL容量瓶中稀至刻度摇匀，再将此溶液稀释10倍供比色用(1mL=0.01mg),

4.3-2.3 分析步骤

称取2g试样，准确至0.001g，置于铂金柑锅中，加少量水润湿后，加10滴硫酸(1+1),20mL氢氟酸，于砂浴上蒸发至冒硫酸白烟，冷至室温，用少量水冲洗柑祸壁，再补加10mL氢氟酸，再蒸至刚冒硫酸白烟，冷却，加10mL盐酸(1+1),低温加热溶解残渣，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液为A.

用移液管吸取10mL溶液A于100mL容量瓶中，加25mL水,5mLl酒石酸(l00g/L),1-2滴对硝基酚溶液(1g/1)，滴加氮水(10%),使溶液呈黄色.然后以盐酸(1+1)调至溶液刚好无色.加5ml盐酸轻胺(50g/L)，放5min后，加5m1醋酸醋酸钠溶液，5ml邻菲罗琳(2g/L)用水稀至刻度摇匀。放置15min，在分光光度计上，于波长510nm处，用3cm比色皿测量试液对试剂空白的吸光度.由标准曲线查得三氧化二铁的含量。

4.3-2.4 标准曲线的绘制

准确吸取三氧化二铁标准溶液(1mL-0.1mg)0 ,0. 50 ,1.00 ,1.50,2. 00,2. 50 ml，分别置于l00ml容童瓶中，加50ml水.以下操作按分析步骇进行.

以三氧化二铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3-2.5 计算

以百分数表示的三氧化二铁的含量按下计算:

三氧化二铁=(m4*10)/(m1*1000)*100................................(3)

式中:m4-从标准曲线上查得被测溶液中的三氧化二铁的含量,mgt

m1-烧干后试样的质量+g"

4.3.3 氧化铜的测定

4.3-3.1 方法提要

在氨性溶液中(PH=8-10),铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄色络合物，用分光光度计在波长440nm处测量吸光度。

4.3.3.2 试剂和溶液

氢氧化馁 10%

柠檬酸铵溶液:200g/L

酚酞指示剂:1g/L乙醇溶液

二乙基二硫代氨基甲酸纳(铜试剂):1g/L

氧化铜标准溶液:称取。.314g硫酸铜(cus0,·5H刀)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀.再将此溶液稀释100倍供比色用(1m1=0.001mg).

三氯甲烷

4.3.3.3 分析步骤

准确吸取溶液A(见 4.3 .2 .3 条)20m1置于100m1分液漏斗中，加 Sml柠檬酸铰溶液(200g/l)，再加一滴酚钦指示剂(1g/1)，用氢氧化按(10%)中和至微粉色，加入Sml铜试剂(lg/t)加loml三氯甲烷进行萃取，充分摇动2min后，静止，分离有机项于分光光度计上，在波长440nm处，用2cm比色皿测试液对试剂空白的吸光度。由标准曲线查得氧化铜的含量。

4.3-3.4 标准曲线的绘制

准确吸取氧化铜标准溶液(lml= 0 .00 1mg )0, 1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00 m1，分别置于l00ml分液漏斗中，加水稀至50m1，以下操作按分析步骤进行。

以氧化铜含量为横坐标.对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3.3.5 计算

以百分数表示的氧化铜的含量按下式计算

氧化铜=(m5*5)/(m1*1000)*100.................................(4)

式中:m5-从标准曲线上查得被测溶液中氧化铜的含童,mg,

m1-烧干后试样的质量,g.

4.3.4 三氧化二铬的测定

4.34.1 方法提要

在酸性溶液中，六价格与二苯碳酥_拼反应生成萦红色络合物，用分光光度计在波长540nm，处测量吸光度.

4.3-4.2 试剂和溶液

硫酸 1十1

硝酸银 5g/l

过硫酸铵

二苯碳酸二拼乙醉溶液 2.5g/l

三氧化二铬标准溶液:称取0.19 36g重铬酸钾，溶于水，移入l000ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀。再将此榕液稀释100倍(1m[=0.001mg)。供比色用。

4.3-4.3 分析步骤

准确吸取溶液A(见 4.3 .3条)20m1,置于 l00ml烧杯中，加 20m1水，lml硫酸(1+1),10滴硝酸银(5g/1),0. fig过硫酸按，播匀，煮沸12min,冷却后移入50m1容量瓶中，加3ml二苯碳酥二拼溶液，稀至刻度摇匀，放置10min于分光光计上，在波长 540nm处，用 3cm 比色皿测试液对试剂空白的吸光度，由标准曲线查得三氧化二铬的含量。

4.3.4.4 标准曲线的绘制

准确吸取三氧化二铭标准溶液(1m1=0.001mg)0,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 .5-OO ml，分别置于50mL容量瓶中加40mL水，以下操作按分析步骤进行。

以三氧化二格含t为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3-4.5 计算

以百分数表示的三氧化二铭的含量按下式计算

三氧化二铬=(m6*5)/（m1*1000）*100..........................(5)

式中:m6-从标准曲线上查得被测溶液中三氧化二铭的含量，mg;

m1-烧干后试样的质量"g.

4.4 粒度的测定

4.4.1 仪器设备:

架盘天秤，

振动筛机，

标准筛 。

4.4.2 测定步骤

称取100试样，准确至0.1g，放在全套标准筛的最上面的。0.45mm(40目)的筛子上，将全套筛子紧固在筛砂机上，进行筛分。(如用电磁微震式筛砂机时，要旋转震频和震幅旋扭，使振幅旋扭指在3mm处)。筛分时间为10-15min。取下标准筛，依次将每个筛子以及底盘上所遗留的砂子分别倒在光滑的纸上，并用软毛刷仔细从筛网的反面刷下夹在网孔中的砂子，称每个标准筛中砂子的质量，最后计算出每个筛上砂子的质量占试样总量的百分率。

5检验规则

5.1 工业用酸洗石英砂应由生产厂的质量检验部门对本标准第3章规定的技术要求和第6章规定的标志、包装要求进行检验，并保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。

5.2 检验项目每批产品按本标准第3章规定的全部项目和6.2条进行检验。

5.3 取样方法

从每批堆放的石英砂的不同部位.按批量的百分之一的袋数抽取样品，但最少不得少于三袋，将其仔细混匀，以四分法缩分至500g试验室样品，分装于两个干燥清洁的瓶中，瓶上贴上标鉴，标鉴上注明生产厂名称，产品名称，级别，批号和取样日期。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应加倍取样，重新检验，若检验结果仍不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。

6标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用酸洗石英砂内用双层塑料袋、外用编织袋包装，采用缝包机缝口。净重50kg。如有特殊包装要求，由供需双方商定.

6.2 每批包装好的产品，袋上应有生产厂名称，产品名称、规格、净重。包装内应附有产品合格证，合格证上注明:生产厂名称、产品名称、规格级别、批号、净重及本标准号。

6.3 工业用酸洗石英砂应在干燥清洁处保存。运输时应注意防水及避免破损污染。

附加说明:

本标准由电子工业部标准化研究所归口。

本标准由湖北广水石英砂厂负责起草。

本标准主要起草人:李大光、傅义纯、刘宝瑜、刘承均。